Nanolaminografia in situ guiada hierarquicamente para a visualização da nucleação de danos em folhas de liga

Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 1055 (2023) Citar este artigo

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A orientação hierárquica é desenvolvida para imagens tridimensionais (3D) de raios-X em nanoescala, permitindo a identificação, refinamento e rastreamento de regiões de interesse (ROIs) em espécimes que excedem consideravelmente o campo de visão. Isso abre novas possibilidades para investigações in situ. Experimentalmente, a abordagem tira proveito de medições multiescala rápidas baseadas em microscopia de projeção ampliada com recursos de zoom contínuo. O feedback imediato e contínuo sobre o progresso experimental subsequente é possibilitado pelo processamento de dados on-the-fly adequado. Para isso, por justificativa teórica e validação experimental, a chamada recuperação de fase de quasi-partícula é generalizada para condições de feixe cônico, sendo a chave para computação suficientemente rápida sem perda significativa de qualidade de imagem e resolução em comparação com abordagens comuns para microscopia holográfica. Explorando a laminografia 3D, particularmente adequada para imagens de ROIs em amostras semelhantes a placas estendidas lateralmente, o potencial de orientação hierárquica é demonstrado pela investigação in situ da nucleação de danos dentro de folhas de liga sob condições de contorno relevantes para a engenharia, fornecendo uma nova visão da morfologia em nanoescala desenvolvimento de aglomerados de partículas e vazios sob carga mecânica. Combinado com a correlação de volume digital, estudamos a cinemática da deformação com resolução espacial sem precedentes. A correlação da evolução em mesoescala (ou seja, campos de tensão) e nanoescala (ou seja, rachaduras de partículas) abre novos caminhos para a compreensão da nucleação de danos em materiais de folha com dimensões relevantes para a aplicação.

A moderna microscopia de raios X permite a investigação tridimensional (3D) não destrutiva de amostras em resolução nanométrica1 e seu potencial para o estudo de processos in situ já foi demonstrado2. Mas muitas vezes as possibilidades de miniaturização da amostra são limitadas, por exemplo, pela necessidade de condições de contorno preservadas ou pelo perigo de desintegração local pela extração da amostra. Eles também não conseguem acompanhar o campo de visão (FOV) correspondentemente reduzido relacionado à crescente resolução espacial possibilitada pelo progresso da microscopia de raios-X. Por esse motivo, abordagens de imagem 3D locais, como tomografia computadorizada local (TC)1 ou laminografia computadorizada (CL)3, desempenham um papel cada vez mais importante para muitas aplicações relacionadas. Para essas técnicas locais, no entanto, a identificação e seleção de possíveis regiões de interesse (ROIs) dentro de amostras muito maiores é muitas vezes dificultada ou completamente impedida pela superposição excessiva de recursos nas imagens de projeção bidimensionais (2D) detectadas. Isso é ainda mais complicado para estudos in situ, onde as amostras podem sofrer alterações ou deslocamentos morfológicos adicionais. Em consequência, novas estratégias e técnicas de medição são necessárias para a identificação e reajuste contínuo do subvolume da amostra imageada contendo as características de interesse. Nesse contexto, uma séria complicação surge da formação de padrões de difração de Fresnel nas imagens registradas, causados ​​pela propagação da frente de onda de raios-X da amostra para o plano de detecção. Isso se aplica em particular à microscopia de projeção ampliada, onde o feixe cônico inerente aumenta efetivamente o impacto da difração de Fresnel na imagem detectada. Consequentemente, na maioria dos casos, uma interpretação direta dos dados brutos medidos, bem como das reconstruções 3D baseadas diretamente nos dados brutos, não é possível sem o processamento prévio da imagem por meio de algoritmos de recuperação de fase adequados.

Apresentamos aqui a chamada orientação hierárquica para microscopia de raios X 3D, superando as limitações acima da nanoimagem 3D, permitindo a identificação e o refinamento dos ROIs inerentemente pequenos dentro de amostras consideravelmente maiores. Particularmente para experimentos de imagem in situ visando uma resolução espacial tão alta, o rastreamento ROI preciso é considerado um pré-requisito. Em resumo, conforme ilustrado na Fig. 1a, a abordagem é baseada na aquisição de conjuntos de dados multiescala, seguidos diretamente (idealmente até mesmo simultâneos) pela fase 2D on-the-fly adequada e reconstrução de volume 3D. A imagem 3D hierárquica imediata obtida do estado atual da amostra permite um feedback direto para a aquisição de dados subsequente, em particular para um ajuste contínuo de ROIs em evolução dinâmica e sua visualização 3D de alta resolução.